MnZn铁氧体烧结工艺简介(一)2006/12/10

一、      前言



    软磁铁氧体材料的研制和实用化已有50多年历史。但直到六十年代末期，才进入规模化的工业生产。随着电子工业惊人的发展，各种类型、各种品种的软磁铁氧体材料及磁芯已应用到通讯业、家电业、仪器仪表业、航海、航天业、交通业乃至医学教学、污水处理、农业等各领域之中。


    软磁铁氧体生产工艺流程环节多、周期长、设备繁杂，涉及的学科诸如物理学、化学、电子工程学、机械学、热力学等也很多。


    典型的工艺流程一般为：


选料——备料——混合——预烧——砂磨——制浆——喷雾造粒——制粉——成型——烧结——磨削——分类——入库


其中，在烧结工艺之前，均存在回收后重复使用的有效工艺控制手段。一旦产品烧结后，其外观、尺寸、电磁性能均无法再行改变。也正因为如此，烧结工艺成为整个生产工艺流程的关键控制点。


二、烧结特性


    由于加热，使成型坯件收缩和微密化的现象及其过程称为烧结。烧结后的产品成为磁芯。粉末冶金制品或陶瓷体的烧结，仅仅是将粉状或多孔性物料通过加热处理使其变得结实和致密，不一定发生化学反应。铁氧体的烧结，除了坯件的收缩和致密化以外，还伴有固相反应。其过程又参与反应的原子或离子经过热扩散而生成的化合物或固溶体的过程。铁氧体固相反应是一个复杂的过程，往往不是单一的反应，还伴有气相或液相的参与。如氧化、还原(吸氧、放氧)、分解(如Mn3O4等)、挥发（水或粘合剂）、升华（ZnO）。因此，铁氧体的烧结过程可理解为：铁氧体生坯在加热到低于其主要成份熔点的某一温度，由于原子的温度活动性引起颗粒之间发生一系列的物理化学变化过程。在烧结过程中，伴随有去除水份、排除胶合剂、原材料（盐类）分解、致密化、结晶成长、铁氧体生成反应、氧化、还原、蒸发以及晶相转变离析等等。


    一般说来，铁氧体烧结有固相烧结，带液相烧结和加压烧结三大类型。


三、烧结过程


    烧结过程大致分为三个阶段，即升温阶段、保温阶段、降温阶段。在推板隧道窑炉中可以理解为五个区域：排胶区、升温区、保温区、降温区、冷却区。


1、升温阶段（排胶区、升温区）


    在升温阶段的低温区（排胶区，室温至500℃）,主要是坯件内的水份蒸发和粘合剂的挥发过程，需缓缓升温，以避免水份和粘合剂的急剧挥发引起坯件开裂。


    从400℃至烧结温度（升温区，400～1450℃）,坯件逐渐收缩,坯件颗粒间发生固相反应,形成晶粒。此时升温速度可快些，一般来说可升达1300～1450℃之间。


2、保温阶段（保温区，T±10℃）


    烧结温度保持一定的时间，其对铁氧体电磁性能影响较大，其间坯件收缩至最终尺寸，晶粒逐步增大，必须根据粉料特性及坯件的状况合理地选择烧结温度和保温时间。烧结温度太高或保温时间过长会使铁氧体内金属离子脱氧，增加晶粒的不均匀性，晶界变得模糊或消失，使产品的电磁性能下降；而烧结温度太低或保温时间太短，则固相反应不完全，晶粒生长不好，气孔多，产品性能下降。所以不同粉料、不同密度的坯件应有不同的烧结温度。一般说来，各类MnZnFe2O4烧结温度均在1280～1450℃之间，保温时间约为2～6小时左右。


3、降温阶段（降温区、冷却区）


    降温初期（降温区）的降温速度应增加，此时对电磁性能影响极大。降温中后期的冷却速度和冷却方式要详细考虑，并兼顾一定的气氛条件，否则产品的外观（氧化）、内应力、表面龟裂及内部炸裂等问题均会引发出来。